化学物質の爆発安全情報データベース

4　大量燃焼試験

4.1　試験の日的

　本試験は、粉粒状以外の固体物品の酸化力の潜在的な危険性を判断することを目的とする。

4.2　装置及び器具

（1）点火器具

　「自動車用緊急保安炎筒」（JIS D5711-1982）に規定するものとし、発炎後、炎が安定してから用いるものとする。

（2）円錐カップ
　　カップの高さと底面の直径の比が約1：2のもの
　（注）カップの大きさは4.7(1)試験前の準備を参照のこと。

（3）無機質断熱板
　　板の厚さが10mm以上であって、0℃における熱伝導率が86cal／m･hr･℃以下のもの

（4）網ふるい
　「標準ふるい」（JIS Z8801-1987）に規定する網ふるいで、次の目開きのもの
　　①　目開き　1.18mm　（約14メッシュ）
　　②　目開き　500μm　（約30メッシュ）
　　③　目開き　300μm　（約50メッシュ）
　　④　目開き　250μm　（約60メッシュ）
　　⑤　目開き　150μm　（約100メッシュ）

（5）乾燥用シリカゲル入りデシケーター

（6）メスシリンダー

（7）化学はかり

（8）ストップウォッチ

4.3　標準物質及び木粉

（1）過塩素酸カリウム
　　「過塩素酸カリウム（試薬）」（JIS K8226-1986）特級規格適合品

（2）木粉
　　　日本杉の辺材から製造したもの

4.4　標準物質及び木粉の調整

（1）過塩素酸カリウム

• ア）　網ふるい（目開き150μm）の上に網ふるい（目開き300μm）を重ね、上部ふるいの網上に過塩素酸カリウムを置く。
• イ）　ふるいに振動を与え、ふるい分け操作を行う。
  　　（注）操作は「化学製品のふるい残分試験法」（JIS K0069-1966）3.1乾式によるふるい分け方法を参照のこと。
• ウ）　下部ふるいの網上に残った過塩素酸カリウムを適当な容器（シャーレ等）に採り、デシケーター中に温度20±5℃で24時間以上保存する。
  　　（注）1回の試験に必要な標準使用量　　1000g
  　　　　　（500g×0.4）×5回＝1000g
  　　（注）乳ばちで粉砕する場合は、衝撃を与えないよう静かにすりつぶすこと。

（2）木粉

• ア）　網ふるい（目開き250μm）の上に網ふるい（目開き500μm）を重ね、上部ふるいの網上に木粉を置く。
• イ）　ふるいに振動を与え、ふるい分け操作を行う。
• ウ）　下部ふるいの網上に残った木粉を適当な容器（シャーレ等）に採り、乾燥器内で105℃、4時間乾燥する。
• エ）　乾燥後、デシケーター中に温度20±5℃で24時間以上保存する。
  　　　（注）1回の試験に必要な標準使用量　　1600g以上
  　　　　　・標準物質用　500×0.6×5＝1500g
  　　　　　・試験物品用　試験物品の容積により決まる量（約100～1000g）

4.5　試験物品の調整

（1）原則として、流通している形状のものを試験に供する。
　　（注）試験に供するのに不適当な形状の試験物品にあっては、適当な大きさに分割して用いる。

（2）試験物品は、デシケーター中に温度20±5℃で24時間以上保存する。

4.6　試験場所

（1）無風に近い状態の室内または屋外とする。

（2）温度及び湿度は、各試験開始直前直後、各1回測定し、記録する。

4.7　試験方法

（1）試験前の準備
　　ア　円錐カップの作成

　　（ア）標準物質と木粉の混合物（重量比2：3）及び試験物品と木粉の混合物（体積比1：1）500gの容量(V)をメスシリンダーで確認する。
　　（イ）それぞれの容量について、次の式によりCを算出し、適当な厚さの上で円錐カップを作成する。

（注）計算によらなくとも、下記の表より（ア）の容量より大きめのものを選び混合物を充填し、余分の部分を切り取って作成できる。

（2）過塩素酸カリウムと木粉との混合物の燃焼時間の測定

　　ア　燃焼状態の判断及び燃焼時間
　　（ア）燃焼状態の判断

• 燃焼とは「発炎が継続する状態（間欠的に継続する状態を含む。）」をいい、次の場合は燃焼とはしない。（不燃と判断する。）
• ①　着火後消炎し、くん焼又は発煙状態に移行して木粉の炭化が進行する場合
• ②　消炎後直ちに堆積の状態を観察し、堆積の内部又は着火位置の上部に木粉が燃焼せずに残存する場合（木粉が炭化状態で残存する場合を含む。）
  　（注）消炎後の状態は必ずしも完全に灰状とはならず、炭化状態の残存が見られる。
  　　　　標準物質の残存状態を十分観察し、判断すること。
  　（注）残存状態の観察は消炎後、十分温度が下がってから行うこと。
• （イ）燃焼時間
• 燃焼時間とは、円錐形の堆積の基部の点火源の接触箇所が着火してから、当該体積が、発炎しなくなるまでの時間（間欠燃焼の場合は最初の発炎から最後の発炎が終了するまでの時間）をいう。
  
  イ　試験方法

（ア）過塩素酸カリウム200gと木扮300gを適当な容器にはかりとり、十分均一となるよう混合する。 （イ）あらかじめ用意した円錐カップに混合物を入れ、無機質断熱板を上に置き、これを逆さにした後、円錐カップを除き、無機質断熱板上に円錐形堆積を作る。 　　（注）混合物を円錐カップに入れる際、堆積がくずれない程度に固めること。 （ウ）点火器具を点火し、火炎が安定するまで放置する。 （エ）点火器具の火炎を堆積物の点火位置（円錐形の堆積の基部）に円の全周が着火するまで接触させる。ただし、接触時間は、最大30秒間までとする。　　 　　（注）30秒以内に着火発炎しない場合は「不燃」とする。 （オ）全周に着火し火炎を生じた場合は、直ちに発炎筒を離して接触を断つ。 （カ）ストップウォッチで燃焼時間を測定し、記録する。 （キ）堆積の残存状態を観察し、木粉が完全に燃焼したことを確認する。 　　（注）確認された場合のみ有効な測定値として扱う。

　　ウ　燃焼時間の算出
　　　（ア）測定は5回行い、その平均値をもって燃焼時間とする。
　　　（イ）再試験
　　　　　（ア）において5回行い、その平均値の1つでも算出した平均値から±50％の範囲に入らないものがある場合には、あらためて5回測定を行う。

（3）試験物品と木粉との混合物の燃焼時間の測定

　　ア　試験物品と木粉が容積比で1：1で合計500gになるように適当な容器にはかりとり、十分均一となるように混合する。
　　イ　以下、過塩素酸カリウムの場合と同様の手順で燃焼時間を算出する。
　　ウ　追加試験
　　　　5回の試験において、1回でも燃焼時間が測定されなかった場合（「不燃」と判断された場合）は、さらに5回（合計10回）の試験を行い、その結果により、次のように処理する。
　　　（ア）10回中5回以上燃焼時間が測定された場合には、その平均値を燃焼時間とする。
　　　（イ）10回中4回以下しか燃焼時間が測定できなかった場合には、「燃焼しない（不燃）」と判断する。
　　（注）「不燃」の結果が6回得られた時点で以後の試験を省略し、不燃と判断してさしつかえない。
　　（注）標準物質の試験においては、通常5回の測定で有効な燃焼時間が得られる。したがって、再試験等の結果が生じた場合は、試験条件等が規定された条件に適合しているかどうかの確認を行う。

4.8　試験結果の評価

（1）試験物品と木粉との混合物の燃焼時間に応じ、次のとおり評価する。
　ア　過塩素酸カリウムの燃焼時間以下の場合　　　危険性あり
　イ　過塩素酸カリウムの燃焼時間を超える場合　　危険性なし
（2）試験物品と木粉との混合物が「不燃」である場合、危険性なしと評価する。